20190820   周四

HS-SPME- GC×GC-SCD表征老白干白酒中的含硫香气化合物

Food Chem (2区，IF=4.946)

内容介绍

研究背景：

含硫化合物在食品中广泛存在，其含量很低（低于μg/L级别）。同时，含硫化合物具有阈值极低的特点，因此其在食品中的风味作用不容忽视。到目前为止，白酒中含硫化合物的工作已经开展很多，但是对白酒中微量的含硫化合物定量仍是一个难题。本文建立顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-硫化学发光检测器（GC×GC-SCD）方法，并应用于老白干白酒中的微量含硫化合物的分析。

研究方法：

1.通过香气萃取稀释法（aroma extract dilution analysis, AEDA）对老白干白酒中的香气化合物进行筛选，并得到稀释因子（FD），通过质谱信息（MS），标准品保留时间（R.T.），化合物气味（aroma）和保留指数（RI）对香气化合物进行定性分析。

2.对微量含硫化合物采用HS-SPME- GC×GC-SCD方法进行定量，选用4-甲硫基丁醇作为内标并建立定量曲线，对方法回收率和仪器稳定性（日内和日间精密度）进行测定。

3.计算含硫化合物的香气活度值（OAV，浓度与阈值之比），确定其在老白干白酒中的风味贡献。

研究结果：

1. 通过AEDA方法筛选到65种香气化合物，其中10种含硫化合物在GC-MS和GC-O分析中未产生色谱峰，通过比对标准品的保留时间和气味初步定性。

2.  通过GC×GC-SCD对10种含硫化合物进行定性，并且采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-硫化学发光检测器（GC×GC-SCD）方法对其进行定量分析。该方法检出限范围为0.05-1.53 ng/L，方法回收率为85%-116%。日间和日内精密度分别为：2.9%-8.2% 和5.9%-11.7%，线性范围：50–104 ng/L。研究证明：该方法是一种灵敏、高效的含硫化合物检测方法。

3.  首次在老白干白酒中发现2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇和苄硫醇等11种含硫香气化合物，且前三者香气活度值大于100，对老白干白酒风味贡献极大，为白酒品质控制和代谢调控提供了数据参考。

研究结论：

顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-硫化学发光检测器（GC×GC-SCD）方法具有检出限低，灵敏度高的优势。该方法可以应用于其他食品介质中微量含硫化合物的分析，对产品质量控制具有重要的作用。

原文链接

Characterization of key aroma-active sulfur-containing compounds in Chinese Laobaigan Baijiu by gas chromatography-olfactometry and comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with sulfur chemiluminescence detection. by Xuebo Song, Lin Zhu, …..., Fuping Zheng. (2019) https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.124959

学者简介

郑福平

郑福平，博士，北京工商大学轻工科学技术学院教授、博士生导师。美国密西根州立大学访问学者；美国克莱姆森大学高级访问学者。北京市高校中青年骨干教师，新世纪百千万人才工程北京市级人选，政府特殊津贴人选，中国化工学会精细化工专业委员会副主任委员。

主持完成教育部重点课题1项、北京市教委科技发展计划项目1项、北京市优秀人才培养资助项目1项；作为课题组主要成员参加完成科研项目7项，其中包括“八五”科技攻关项目2项、“九五”科技攻关子课题1项、中国轻工总会“八五”科技攻关项目1项、国家自然科学基金项目3项、北京市教委科技发展计划重点项目1项。目前主要从事传统食品风味成分提取与分析工作，主持十三五国家重点研发计划项目1项。科研成果“重要含硫食用香料的研制”获得国家技术发明二等奖1项、科研成果“重要香原料2-甲基3-巯基-呋喃和2-甲基-3-呋喃基二硫醚的研制与应用”获得国家科技进步二等奖1项，其它科研成果获省部级科技奖励6项、中国高校科学技术奖1项。获国家发明专利授权9项，发表论文200余篇。

http://spxy.btbu.edu.cn/szdw/js/71795.htm

注：学者信息来自以上链接，如需修正、更新请联系食品加-小助。