食品检测|如何快速、高精度测定白酒酒精度?

近年来,在国家监管部门对白酒的食品安全抽检中,酒精度与甲醇、铅、氰化物等指标一同作为必检项目之一,说

近年来,在国家监管部门对白酒的食品安全抽检中,酒精度与甲醇、铅、氰化物等指标一同作为必检项目之一,说明了酒精度与食品安全指标一样具有重要的质量控制意义。酒精度是指温度在 20 ℃时白酒中乙醇含量的体积百分数,以 100 mL 饮料酒中含有乙醇(酒精)的毫升数表示,计量单位 %vol。

现行白酒中酒精度的测定方法是 GB5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中 乙醇浓度的测定》,标准中适用于白酒中酒精度的测定有两种方法,一是密度瓶法,二是酒精计法,两种方法的试样制备方法一致,均需先蒸馏去除样品中的不挥发性物质(耗时 30 min~40 min),再置于 20 ℃ 水浴中保温 30 min;在测定过程中,密度瓶法涉及重复干燥、多次称量,还要求将 15 ℃的水注满已恒重 的容量瓶,并放于恒温水浴中保持 20 min 不变,然后再用待测样品代替注入水的方式重复上一过程,整个 测量过程耗时超过 3 h,且不可控因素较多,影响结果准确度的风险增加;两种方法的检测结果均只能达 到小数点后 1 位,不能满足某些特定的检测要求,特别是出口某些地区时不能满足其技术标准要求。

李国辉等用快速蒸馏仪对葡萄酒和黄酒进行了蒸馏研究,张军等用数字密度仪对白酒产品酒精度 检测进行了研究。本研究是旨在将两种仪器联用后测定不同香型、类型(基础酒、成品酒)酒精度,并与 国家标准中另两种方法比对,以验证其能快速、高精度检测,并能广泛应用于白酒检测的目的。

一、材料与方法

1、材料及仪器

酒样:舍得酒业股份有限公司产浓香型基酒(一级、二级),浓香型成品酒(52%vol、38%vol),酱香 型成品酒(53%vol、45%vol)。

仪器设备:数字快速蒸馏仪(Super DEE,意大利 Gibertini 公司),数字密度仪/ECS 自动进样器(DDM2911, 美国 Rudolph 公司),超纯水机(Ultra Analytic,英国 ELGA LabWater 公司),分析天平:感量 0.0001g,全 玻璃蒸馏器:500mL,恒温水浴:控温精度±0.1℃,附温度计密度瓶:50mL,精密酒精计:分度值为 0.1%vol。1.2 试验方法 1.2.1 密度瓶法 按照 GB5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的密度瓶法要求,逐一测定 样品的酒精度值(单位:%vol)。

2、酒精计法

按照 GB5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的酒精计法要求,逐一测定 样品的酒精度值(单位:%vol)。

3、快速蒸馏仪+数字密度仪法

按照如下步骤,逐一测定样品的酒精度。快速蒸馏:使用容量瓶取 100 mL 待测样品,加入快速蒸馏仪的蒸馏瓶中,使用 100 mL 超纯水分 3 次润洗容量瓶,将液体一并加入蒸馏瓶中,随后加入 3~5 滴消泡剂。

选择酒精蒸馏模式,将取样时所用的 容量瓶悬挂于出液口,设置馏出液质量,开始蒸馏,3~4 min 后完成蒸馏,在 20 ℃恒温水浴池中用蒸馏水 将馏出液定容至刻度。酒精度测定:依照仪器操作程序,校正数字密度仪后,将快速蒸馏后的样品加入自动进样器,待仪器 稳定后示数即为酒精度测定值(单位:%vol)。

4、精密度与不确定度分析

在重复性条件下,对每组样品分别用密度瓶法、酒精计法和快速蒸馏仪+数字密度仪法测定 5 次,分析方法的精密度及不确定度。

二、结果与分析

1、3 种方法检测酒精度结果

利用 1.2 中 3 种不同方法检测酒样酒精度,不同酒样分别取 5 个平行样检测,编号 1-5 号。结果见表 1~表 3。

从表 1~表 3 的数据可以看出,采用 3 种方法测定酒精度,无论是对不同等级的浓香型基酒,还是不同酒精度浓香型成品酒和酱香型成品酒,测定结果均符合 GB5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的精密度要求,即在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5 %vol。

2、样品精密度分析

利用 3 种测定方法对样品进行精密度分析,结果见表 4。

3、3 种测定方法的平均耗时和不确定度评定

利用 3 种测定方法的平均耗时和不确定度评定结果对比分析见表 5。

从表 4、表 5 可以看出,利用快速蒸馏仪+数字密度仪来测定不同香型的白酒酒精度,其精密度、不确定度和耗时均优于密度瓶法和酒精计法。此外,从结果来看,快速蒸馏仪+数字密度仪法实测平均值略高于另两种方法,但若采用目前国家标准规定的方法精度,即保留至小数点后一位数,其相差可以忽略不计。

三、结论

利用快速蒸馏仪并结合数字密度仪法测定白酒的酒精度,其操作简便、快速高效(测定时间可快速缩 短至 6 min)、测定结果精度高(对样品密度检测可精确至 0.00001 g/cm³,由于酒精水溶液密度与酒精度对 照换算表的原因,故密度仪酒精度示值只能精确至 0.01 %vol),与 GB5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中规定的对白酒酒精度测定方法相比,测定结果完全符合标准要求。

本试验中对不同类别、不同香型白酒进行测定的重现性及准确性都非常好,在以后国家标准的修订中,可适当考虑增加此法以满足酒精度检测更高层次的需求。

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