精密贵重仪器的安全操作主要是考虑仪器安全，很多精密设备一旦违规使用，极可能造成仪器破损，产生昂贵的维修费用，并导致仪器停摆，降低仪器的使用效率。大型精密贵重设备一定要在有资质的人员指导下进行操作，或者经培训合格后方可独立操作。这部分内容主要列举部分精密设备安全操作的关键注意事项，不能作为仪器操作手册，实际操作时一定要以指导教师或者仪器管理者要求为准。
1、高效液相色谱仪/高效液相色谱质谱联用仪
为加强实验室高效液相色谱仪/高效液相色谱质谱联用仪（如图4.26所示）管理，保证其处于良好的备用状态，在使用高效液相色谱仪/高效液相色谱质谱联用仪时需要注意以下事项：①所有的溶剂均选用HPLC级试剂；②连接质谱仪时，禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质；③样品均用0.45μm的滤膜过滤后才可进样，超高效液相色谱必须用0.22μm的滤膜过滤；④色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存；⑤质谱的真空度一般要大于10-6Pa，在此范围内仪器才可正常工作。
高效液相色谱质谱联用仪
2、气相色谱/气相色谱质谱联用仪
气相色谱仪常用于分离挥发性物质的色谱仪器；气相色谱质谱联用仪是将气相色谱与质谱仪进行串联（如图4.27所示）。使用过程中应注意以下事项：①务必记住开机前先开载气，关闭仪器时最后关气；②在仪器运行过程中，禁止通过电源开关重启质谱仪，如遇特殊情况，可通过重启按钮来实现质谱仪的重启；③测试样品前处理过程必须符合仪器要求；④气相色谱的使用应注意用气安全。
气相色谱质谱联用仪
3、核磁共振波谱仪
核磁共振波谱仪（如图4.28所示）作为一种非常重要的昂贵的大型精密仪器，在许多研究领域（特别是有机化学领域）及许多交叉学科领域具有非常重要的地位。目前，绝大多数高校及科研机构均拥有核磁共振波谱仪。因此，核磁共振波谱仪的规范操作显得越来越重要。使用过程中应注意以下事项：①核磁共振的待测样品应装在规定的核磁管中，用适当的氘代试剂进行充分溶解；②在实验过程中，必须使用合格的核磁管，以免发生核磁管断裂，造成探头的污染或损坏；③测试前应用柔软的布擦拭核磁管，擦去汗渍和其他杂质；④仪器维护人员必须严格定期对液氦杜瓦瓶里的液氦液面进行监测、定期及时对液氦进行补充，以免对磁体造成损伤；⑤禁止携带任何铁磁性物品进入核磁共振实验室，禁止任何使用心脏起搏器及其他金属医疗器械的人员进入磁体核磁共振实验室。
核磁共振波谱仪
4、X射线光电子能谱仪
X射线光电子能谱仪（如图4.29所示）是一种表面分析仪器，主要用于表征材料表面元素和化学状态，是材料科学领域重要的仪器。在使用过程中应注意以下事项：①X射线光电子能谱的待测样品必须无磁性、无放射性以及无毒性；②样品应不吸水，且在超高真空中及X光照射下不分解；③样品必须不含挥发性物质，以免对高真空系统造成污染；④样品的存放必须使用玻璃制品（如称量瓶、表面皿等）或者铝箔，不得使用塑料容器和纸袋；⑤制备样品时应使用聚乙烯手套，不得使用塑料手套和塑料工具。
X射线光电子能谱仪
5、电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪（如图4.30所示）主要用于金属元素的分析检测，应用领域包括材料科学、环境科学、医药食品等。使用过程中应注意以下事项：①高纯氩气和高纯氮气应存放在阴凉、通风处；每次安装好减压阀后，必须进行检漏；②点燃等离子体前，应先打开通风系统，确保炬室门封闭，锁扣到位；③开启电感耦合等离子体发射光谱仪，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源，关闭仪器按相反的步骤进行；④打开炬室门前，应先封闭等离子体；5分钟以后方可进行炬室的处理工作；⑤仪器操作结束后，必须封闭高频开关。
电感耦合等离子体发射光谱仪
6、扫描电镜
扫描电镜（如图4.31所示）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，是各种材料表征的重要手段。使用过程中应注意以下事项：①进入扫描电镜室应当穿戴鞋套，进行操作时应保持室内卫生情况，防止灰尘及其他碎屑污染；②样品必须为固体，必须在真空条件下可以长时间保持稳定；③在样品制备时可将样品置于导电胶带或者硅片上面，需经强力吸耳球吹去不粘不牢固的样品；④对于导电性不好的样品必须先进行镀金操作；⑤样品高度不能超过样品仓的安全高度，且必须用导电胶带固定牢固，以防样品在抽真空时发生脱落；⑥开关样品仓门时，送样杆必须沿轴线方向进行推拉，必须待样品仓推拉到位时再进行下一步的操作，以防损坏设备；⑦进行扫描电镜测样时一定要按规定进行操作。
扫描电镜
透射电镜
7 透射电镜
透射电镜（如图4.32所示）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。使用过程中应注意以下事项：①对于金属和生物样品必须通过离子减薄和超薄切片机进行制样处理；②样品必须进行干燥处理，磁性样品不能放进样品仓；③空气压缩机要定期放水；④高压箱内的SF6气体的压力要保持在0.012MPa左右；⑤确保机械泵内没有异常声音，离子泵真空度小于2×10-5Pa；⑥做ACD烘烤维护时要确保所有的光阑必须退出。